固相萃取儀的維護(hù)
固相萃取儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)要求載氣只能按指定管線(xiàn)和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過(guò)程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)固相萃取儀的維護(hù)，主要包含以下方面
1.進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試
進(jìn)樣系統(tǒng)，俗稱(chēng)氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前，且分析中確保系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否，直接表現(xiàn)是萃取特征，準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
2.定期更換進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后，進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費(fèi)；另一方面，隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾
因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命，不同廠(chǎng)家不同材質(zhì)壽命不一，如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。
固相萃取儀的維護(hù)保養(yǎng)
3.及時(shí)清洗進(jìn)樣針
干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶劑清洗，清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入，再插推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要清洗進(jìn)樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，氯仿，Z后抽干，固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí)，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞進(jìn)樣針內(nèi)，來(lái)回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
進(jìn)樣針是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈存放，不要隨便來(lái)回空抽，特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。
4.定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管
進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后，因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。
因此，要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。
固相萃取儀的維護(hù)保養(yǎng)
5.及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊
密封墊漏氣是固相萃取儀Z常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根萃取柱卸下重新安裝，換新的密封墊。
Z常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel，其Zgao使用溫度依次降低，但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加，因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。
6.使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體
載氣要用高純級(jí)的，以避免干擾分析，污染、損壞萃取柱及檢測(cè)器。因?yàn)橄鄬?duì)載氣來(lái)說(shuō)，萃取柱和檢測(cè)器更貴重，如一根萃取柱的價(jià)格是高純氮?dú)獾?0倍。
固相萃取儀的保養(yǎng)
固相萃取儀長(zhǎng)期不用，其單向閥和進(jìn)水閥會(huì)打開(kāi)困難，應(yīng)每周開(kāi)機(jī)保養(yǎng)一次，保養(yǎng)過(guò)程如下：
diyi步：測(cè)試水閥
創(chuàng)建如下一個(gè)測(cè)試水閥的程序：跳過(guò)預(yù)濕、沖洗、清洗，設(shè)置5s空氣干燥，按檢查步驟檢查水閥，觀察瓶支架，進(jìn)水閥在1s內(nèi)打開(kāi)，反復(fù)切換START和ABORT鍵，觀察電磁閥的開(kāi)關(guān)，應(yīng)該在1s內(nèi)開(kāi)或閉。
第二步：清洗單向閥
放置一個(gè)空的萃取盤(pán)(未放萃取膜)和一個(gè)空的收集瓶，注入適量的熱水后，先按Abort鍵不松同時(shí)按下Purge鍵，當(dāng)RUN燈閃亮后同時(shí)松開(kāi)兩個(gè)鍵，此時(shí)程序會(huì)自動(dòng)清洗樣品收集閥。
第三步：編輯一萃取測(cè)試方法
每次正式萃取前調(diào)用該萃取測(cè)試方法測(cè)試方法如下：裝入約1/2滿(mǎn)的水放在瓶架上，將萃取盛放在支架上，放入一空收集瓶，點(diǎn)START：
(1)觀察溶劑并確認(rèn)浸泡時(shí)傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤(pán)；
(2)觀察水樣是否導(dǎo)入沒(méi)有流失；
(3)觀察傳感器在適當(dāng)?shù)奈恢茫?/span>
(4)觀察水以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^(guò)萃取盤(pán)；
(5)觀察清洗溶劑噴出是否正常。